Metoda za brzo mjerenje ukupnog sadržaja aldehida u tečnosti sa pH metrom
princip
Nakon što se aldehidi u vinu u tragovima dodaju natrijum sulfitu, oslobađa se natrijum hidroksid, uzrokujući promene u pH vode. Koristeći promjenu pH kao indeksa odgovora metode mjerenja, količina ukupnih aldehida u vinu može se kvantitativno izmjeriti.
HCHO Na2SO3 H2®H2C(OH)SO3Na NaOH
Glavni reagensi i instrumenti
Laboratorijski mjerač kiselosti (tačnost {{0}}.01) (mora se kalibrirati prije upotrebe). Etanol bez formaldehida (priprema): Stavite 1500mL etanola u tikvicu za destilaciju od 2000mL, dodajte 15g 2,4-dinitrofenilhidrazina, 0,75mL koncentriranu hlorovodoničnu kiselinu i nekoliko zrna zeolita, refluksirati 4 h i ostaviti 4 h, zatim zamijeniti kondenzator destilacijskom kolonom, polako destilirati, baciti oko 100 mL početnog efluenta i oko 200 mL preostalog žutog rastvora, sakupiti srednju frakciju, napunite ga dušikom i zatvorite u smeđu bocu. Destilat treba da bude bistar, providan i bezbojan, u suprotnom ga treba ponovo destilovati. Rastvor natrijum-sulfita (0,1000mol·L-1): rastvoriti 6,3020g rastvora natrijum-sulfita u 50mL vode, prebaciti u volumetrijsku tikvicu od 500mL i razblažiti do oznake dejonizovanom vodom. Rastvor kalijum hidroksida i etanola (100 g·L-1): rastvoriti 10,0 g kalijum hidroksida u 20,0 ml vode, prebaciti u volumetrijsku tikvicu od 100 ml, razblažiti do zapremine sa etanolom bez aldehida i promešati. Standardni rastvor formaldehida: Pripremite osnovni rastvor formaldehida od 10g·L-1, kalibrišite ga jodometrijskom metodom i razblažite u radni rastvor od 1.000g·L-1. Svi reagensi su bili analitičke čistoće, a voda je bila dvostruko destilovana voda.
eksperimentalna metoda
Precizno izvucite 2.0mL od 1.000g·L-1 standardne otopine formaldehida, prenesite u 10{{10}} mL volumetrijsku tikvicu, dodati 50,0mL etanola bez aldehida, a zatim dodati 10,0mL rastvora natrijum sulfita (0,1000mol·L-1), razrijediti vodom do oznake i promiješati. Ostavite da odstoji 10 minuta. Zatim koristite PHS-3C precizni pH metar da izmjerite pH vrijednost otopine u čaši od 50 mL, koristeći slijepu probu reagensa kao referencu. Indikatorska vrijednost je pH vrijednost otopine za mjerenje umanjena za pH vrijednost slijepog reagensa.
Rezultati i diskusija
Doziranje rastvora natrijum sulfita
Gornja granica ukupne količine formaldehida u standardnoj krivoj u ovom članku je 10.0mg (0.3330 mmol). Da bi reakcija bila potpuna, natrijum sulfit je ovde prevelik. Količina natrijum sulfita (količina supstance) je 3 puta veća od ukupne količine formaldehida (količina supstance). Dakle, doza 0,1000mol·L-1 rastvora natrijum sulfita je 10mL.
Utjecaj slijepog reagensa pri korištenju različitih količina natrijum sulfita
Iako je količina natrijum sulfita uvijek više od 3 puta prevelika, kada se pravi standardna krivulja, količina utrošenog natrijum sulfita je različita za različite količine formaldehida. Zbog toga je potrebno ispitati utjecaj promjene koncentracije natrijevog sulfita u slijepom probnom reagensu na pH. Metoda ispitivanja je dodavanje 5{{10}} mL alkohola bez aldehida u volumetrijsku tikvicu od 100 mL, zatim dodavanje određene zapremine (5, 6, 7, 8, 9, 10 mL) od 0,1000 mol·L-1 rastvora natrijum sulfita, a zatim razblažite do oznake destilovanom vodom. , dobro protresite i ostavite 10 minuta da izmjerite pH. Rezultati su prikazani u tabeli 1. Iz tabele 1 se može videti da kada je doza 0,1000 mol·L-1 rastvora natrijum sulfita između 5 i 10 mL, pH 50% rastvora alkohola bez aldehida se ne mijenja.
Utjecaj vremena reakcije
Ispitivano je vrijeme reakcije ove metode. Metoda ispitivanja je dodavanje 50 mL alkohola bez aldehida u volumetrijsku tikvicu od 100 mL, nakon čega slijedi 6 mL 1.000 g·L-1 standardne otopine formaldehida, 10 mL 0,1000 mol·L-1 rastvora natrijum sulfita, a zatim razblažite destilovanom vodom do oznake, dobro promućkajte i ostavite da odstoji određeno vreme. Izmjerite pH nakon određenog vremenskog perioda (5, 10, 15, 20, 25, 30 min). Rezultati su prikazani u tabeli 2. Iz tabele 2 se može videti da je vreme reakcije na sobnoj temperaturi između 5 i 30 minuta, a pH rastvorenog reakcionog sistema se ne menja, što ukazuje da je reakcija završena.
Crtanje standardne krive
Pipetirajte seriju od 1.000g·L-1 standardne otopine formaldehida 0.0mL, 1.0mL, 2.{{8} }mL, 4.{{10}}mL, 6.0mL, 8.0mL, 10.0mL (ekvivalentno na ukupnu količinu formaldehida {{20}}.0mg, 1.0mg, 2.0mg, 4.{{3{{45 }}}}mg ,6.0mg,8.0mg,10.0mg). Odrediti pH vrijednost svake otopine prema eksperimentalnoj metodi i izračunati odgovarajuću koncentraciju hidroksidnih jona (C). Uzimajući ukupan sadržaj aldehida (izračunat kao formaldehid) (mg) kao apscisu, ΔC (ΔC=C izmjerena vrijednost-C blank) je ordinata. Nacrtajte radnu krivu kao što je prikazano na slici 1. Odgovarajuća linearna jednačina i parametri ove slike su: C=-0.0094 0.0333´X, R=0.9994, SD{{ 39}}.04456. Linearni opseg ove metode je 10~100mg·L-1, a granica detekcije je 4,0mg·L-1.
Merenje uzorka
Odaberite 4 komercijalno dostupna likera pod brojem 1, br. 2, br. 3 i br. 4, precizno pipetirajte 50.0 mL svakog uzorka, koristite rastvor kalijum hidroksida-etanola da podesite pH tečnost na 7, a zatim izmjerite test prema metodi ispitivanja. Izračunata je pH vrijednost uzorka i izračunata je razlika koncentracije (ΔC) hidroksidnog jona između uzorka i slijepe probe. Sadržaj aldehida (ekvivalentan sadržaju formaldehida) pronađen je iz standardne krive. Ukupni sadržaj aldehida bio je 18, 23, odnosno 30. 39mg·L-1. Istovremeno je sproveden i test oporavka, a rezultati su prikazani u tabeli 2. Iz rezultata merenja se vidi da ova metoda ima visoku osetljivost i jednostavan rad. To je jednostavna, brza i izvodljiva metoda za određivanje sadržaja aldehida u alkoholu.
