Mjerač vlage - Određivanje vlage destilacijom
Destilacija je izumljena početkom dvadesetog veka kada je koristila kipuće organske tečnosti za odvajanje vode od uzorka i koristi se i danas.
1. Princip: Stavite organski rastvarač nerastvorljiv u vodi i uzorak u uređaj za mjerenje vlage za destilaciju da se zagriju, vlaga u uzorku isparava zajedno s parama rastvarača, kondenzirajte takvu paru u kondenzacijskoj cijevi i dobijete je iz kapaciteta the moisture Sadržaj vlage u uzorku.
2. Koraci
Precizno izmjerite 2.00-5.00g uzorka → stavite u retortu za određivanje vlage od 250 ml → dodajte oko 50-75ml organskog rastvarača → priključite na uređaj za destilaciju → zagrijte i polako destilirajte → dok većina vode ne ispari → ubrzajte destilaciju → dok se volumen vode u cijevi kamenca više ne povećava → očitavanje
izračunati:
Vlaga=V/W
V——Kapacitet sloja vode u graduiranoj cijevi ml
W - težina uzorka (g)
3. Uobičajeni organski rastvarači i osnova za odabir
Organski rastvarači koji se obično koriste jasniji su od vode i teži od vode.
Benzen ksilen CCl4
Gustina 0.88 0.86 0.86 1.59
Tačka ključanja 80 stepeni 80 stepeni 140 stepeni 76,8 stepeni
Osnova odabira: Hrana koja je nestabilna na zagrijavanje uglavnom ne koristi ksilen, jer ima visoku tačku ključanja, a često se koristi organski rastvarač sa niskom tačkom ključanja, kao što je benzen. Za neke uzorke koji sadrže šećer, koji se može razgraditi da bi se oslobodila voda, kao što su dehidrirani luk i dehidrirani češnjak, može se koristiti benzen, a organsko otapalo treba odabrati prema prirodi uzorka.
4. Prednosti i nedostaci destilacije
odlično
tačka:
⑴ Adekvatna izmjena toplote
⑵Hemijska reakcija nakon zagrijavanja je manja od gravimetrijske metode
⑶Jednostavna oprema i praktično upravljanje
nedostatak:
⑴Voda i organski rastvarači su skloni emulgiranju
(2) Vlaga u uzorku ne smije uopće ispariti
(3) Vlaga se ponekad zakači za zid cijevi kondenzatora, uzrokujući greške u očitavanju
Nije idealan za stratifikaciju, što će uzrokovati greške u čitanju. Može se dodati mala količina amil alkohola ili izobutanola kako bi se spriječilo nastajanje emulzije.
Ova metoda se koristi za određivanje velikog broja isparljivih tvari u uzorku osim vlage, na primjer, etera, aromatičnih ulja, hlapljivih kiselina, CO2, itd. Trenutno AOAC predviđa da se za određivanje vlage u hrani za životinje koristi metoda destilacije. , hmelj i začini, posebno začini. Destilacija je jedina i priznata metoda ispitivanja i analize vlage.
4. Metoda Karla Fišera
*, Karl Fischer metoda je metoda za mjerenje vlage u tragovima u različitim supstancama. Od kada ju je predložio Karl Fischer 1935. godine, ova metoda koristi I2, SO2, piridin, bezvodni CH3OH (sadržaj vode ispod 0.05 posto)), a organizacija za standardizaciju je ovu metodu postavila kao standard za mjerenja vlage u tragovima, a naša zemlja je ovu metodu postavila i kao nacionalni standard za mjerenje vlage u tragovima.
1. Princip: U prisustvu vode, odnosno vode u uzorku i SO2 i I2 u Karl Fišerovom reagensu stvaraju redoks reakciju.
I2 plus SO2 plus 2H2O → 2HI plus H2SO4
Ali ova reakcija je reverzibilna reakcija, kada koncentracija sumporne kiseline dostigne iznad 0.05 posto, može doći do obrnute reakcije. Ako pustimo da se reakcija odvija u pozitivnom smjeru, moramo dodati odgovarajuću alkalnu supstancu da neutraliziramo kiselinu koja nastaje tijekom reakcije. Eksperimentima je dokazano da dodavanje piridina u sistem može dovesti do toga da se reakcija odvija udesno.
3 C5H5N plus H2O plus I2 plus SO2 → 2 piridinijum jodovodične kiseline plus sumporni anhidrid piridinijum
Sumporni anhidrid koji proizvodi piridin je nestabilan i može reagirati s vodom, trošeći dio vode i ometajući određivanje. Da bismo ga učinili stabilnim, možemo dodati bezvodni metanol.
piridin sumporni anhidrid plus CH3OH (bezvodni) → piridinijum metilsulfat
Zapisujemo gornju reakciju u tri koraka kao formulu ukupne reakcije:
I2 plus SO2 plus H2O plus 3 piridin plus CH3OH2 piridinijum hidrojodid plus piridin metilsulfat
Iz formule se vidi da je za 1 mol vode potreban 1 mol joda, 1 mol sumpor-dioksida, 3 mola piridina i 1 mol metanola da bi se proizvelo 2 mola piridinijum hidriodata i 1 mol piridinijum metilsulfata. Ovo su teoretski podaci, ali u stvari, količina SO2, piridina i CH3OH je prevelika, a višak slobodnog joda nakon reakcije je crvenkasto-smeđi, što se može odrediti kao krajnja tačka.
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
2. Priprema i kalibracija Karl Fischer reagensa
Ako se metanol koristi kao rastvarač, molski omjer I2, SO2 i C5H5N (sadržaj vode ispod 0.05 posto) u reagensu je
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
Efektivna koncentracija ovog reagensa zavisi od koncentracije joda. Efektivna koncentracija novopripremljenog reagensa se stalno smanjuje. Razlog je što svaka komponenta u samom reagensu sadrži i nešto vode, ali glavni razlog za smanjenje koncentracije reagensa su neke nuspojave koje troše dio joda.
Ovo takođe pokazuje da pripremu ovog reagensa treba pripremiti odvojeno, podeliti na dva reagensa, A i B, i čuvati odvojeno, a zatim promešati pre upotrebe i mora se kalibrisati.
Rastvor I2 u CH3OH
Tečni B CH3OH piridin rastvor SO2
Ova metoda ima stroge zahtjeve za reagense, zahtijeva da metanol i piridin budu bezvodni i zahtijeva KF analizator vlage (proizvođača Šangajski institut za hemijsku industriju)
Priprema:
Izvagati 85g I2 → staviti u suhu smeđu tikvicu sa čepom → dodati 670ml bezvodnog CH3OH → začepiti bocu → promućkati da se sav I2 otopi → dodati 270ml piridina → dobro promiješati → ohladiti u kupatilu s ledom i vodom → propasirati 60g suvi SO2 plin → čep Stavite čep → kalibrirajte i koristite nakon 24 sata u mraku
kalibracija:
Prvo dodajte 50ml bezvodnog metanola → u reaktor → uključite napajanje → pokrenite elektromagnetnu miješalicu → ispustite KF reagens u metanol tako da preostali trag vode u metanolu i reagensu dođu do kraja tačka (tj. pokazivač dostiže određenu skalu, nemojte zapisivati količinu KF reagensa)→držite jednu minutu→ubrizgajte 10ul destilovane vode (ekvivalentno 0,01g vode) iz dovodnog porta reaktora pomoću šprica od 10ul→ kazaljka ampermetra je blizu nule→titrirajte do originalne krajnje tačke sa KF reagensom→zabilježite
F=G*100/V
F——Ekvivalent vode KF reagensa (mg/ml)
V——Zapremina reagensa utrošenog KF titracijom (ml)
G - težina vode (g)
3. Koraci
Za čvrste uzorke, kao što su slatkiši, koji se moraju unaprijed zgnječiti, izmjerite {{0}}.30~0,50g u boci za vaganje
Uzmite 50 ml metanola → stavite u reaktor, dodani metanol treba da bude u stanju da potopi elektrodu, titrirajte vodu u tragovima u 50 ml metanola sa KF reagensom → kapajte dok kazaljka ne bude jednaka kalibraciji i ostane nepromenjena 1 minuta → otvorite otvor za napajanje → stavite vagu Odmah dodajte dobar uzorak → stavite čep na kožu → promiješajte → ispustite KF reagens do krajnje točke i ostavite ga nepromijenjenim 1 min → zabilježite
izračunati:
Vlaga=FV/W
F——Ekvivalent vode KF reagensa (mg/ml)
V——Karl Fischer reagens utrošen za titraciju (ml)
W - težina uzorka (g)
Napomena: ① Ova metoda je primjenjiva na uzorke slatkiša, čokolade, masti, laktoze i dehidriranog voća i povrća u hrani;
② U uzorku postoje jaki redukcijski materijali, uključujući vitamin C, koji se ne može izmjeriti;
③ Metoda Karl Fischer ne samo da može izmjeriti slobodnu vodu u uzorku, već i otkriti vezanu vodu, odnosno rezultat ove metode može objektivnije odražavati ukupan sadržaj vode u uzorku.
④ Finoća čvrstog uzorka bi trebala biti 40 mesh, a umjesto mljevenja treba koristiti mljevenje kako bi se spriječio gubitak vode.
