Optička mikroskopija za promatranje kristalne morfologije polimera
Struktura i princip polariziranog svjetlosnog mikroskopa, upotreba polariziranog svjetlosnog mikroskopa.
Polimerni sferuliti su pripremljeni metodom topljenja, posmatrana je morfologija sferulita dobijenih na različitim temperaturama kristalizacije i mjeren je radijus polimernih sferulita.
Kristali i amorfni su dva osnovna oblika polimernih agregata, a mnogi polimeri mogu kristalizirati. Praktične performanse kristalnih polimernih materijala (kao što su optička transparentnost, udarna čvrstoća, itd.) usko su povezane sa kristalnom morfologijom, veličinom zrna i stepenom savršenstva unutar materijala. Stoga proučavanje morfologije kristala polimera ima važan teorijski i praktični značaj. Polimeri formiraju različite kristale pod različitim uslovima, kao što su monokristali, sferuliti, kristali vlakana, itd. Kada se polimer ohladi iz rastopljenog stanja, uglavnom nastaju sferuliti, što je najčešći oblik kristalizacije polimera. Performanse imaju veliki uticaj.
Sferuliti su dobili ime po kristalnoj jezgri koja radijalno raste i formira sferni oblik, koji je "trodimenzionalna struktura". Ali može se smatrati i "dvodimenzionalnom strukturom" u obliku diska u izuzetno tankom ispitnom komadu, a sferulit je poliedar. Jedinična ćelija je sastavljena od molekularnih lanaca, slaganje jedinične ćelije čini pločicu, slaganje pločice čini snop mikrovlakana, a snop mikrovlakana raste duž radijalnog pravca formirajući sferulit. Postoje kristalni defekti između pločica i amorfne inkluzije između snopova mikrovlakana. Veličina sferulita zavisi od molekularne strukture polimera i uslova kristalizacije. Stoga, veličina sferolita uvelike varira u zavisnosti od vrste polimera i uslova kristalizacije. Prečnik može biti u rasponu od mikrometara do milimetara, pa čak i do centimetra. Sferuliti su dispergovani u amorfnom polimeru. Uopšteno govoreći, amorfna je kontinuirana faza, a periferije sferulita se mogu ukrštati i formirati nepravilan poligon. Sferuliti imaju optičku anizotropiju i lome svjetlost, tako da se mogu promatrati polarizacijskim mikroskopom. Polimerni sferuliti pokazuju karakterističnu crnu sliku unakrsne ekstinkcije između ukrštenih polarizatora polarizacionog mikroskopa. Kada neki polimeri formiraju sferulite, spiralno izobličenje pločice kako raste duž radijusa omogućava da se slike koncentrične ekstinkcije vide pod polarizacijskim mikroskopom.
Optimalna rezolucija polarizovanog svetlosnog mikroskopa je 200 nm, a efektivno uvećanje prelazi 500 do 1000 puta. U kombinaciji s elektronskim mikroskopom i metodom difrakcije rendgenskih zraka, može pružiti sveobuhvatnije informacije o kristalnoj strukturi.
Svjetlost je elektromagnetski val, ili poprečni val, a njegov smjer širenja je okomit na smjer vibracije. Ali za prirodno svjetlo, smjerovi vibracija su ravnomjerno raspoređeni i nijedan smjer ne prevladava. Ali nakon refleksije, prelamanja ili selektivne apsorpcije, prirodna svjetlost se može transformirati u svjetlosne valove koji vibriraju samo u jednom smjeru, odnosno polariziranoj svjetlosti. Snop prirodne svjetlosti prolazi kroz dva polarizatora. Ako su dvije polarizacijske osi okomite jedna na drugu, svjetlost ne može proći. Kada se svjetlosni val širi u anizotropnom mediju, njegova brzina širenja se mijenja sa smjerom vibracije, a u skladu s tim se mijenja i vrijednost indeksa prelamanja. Općenito, dolazi do dvostrukog prelamanja, koji se razlaže na dva dijela sa međusobno okomitim smjerovima vibracija, različitim brzinama širenja i različitim indeksima loma. trake polarizovane svetlosti. Kada dvije polarizirane svjetlosti prođu kroz drugi polarizator, može proći samo svjetlost u smjeru paralelnom s drugom osom polarizacije. Dva kratka snopa će interferirati zbog optičke razlike putanje.
Posmatrano pod ukrštenim polarizacionim mikroskopom, amorfni polimer nema dvolomnost zbog svoje izotropije, svetlost je blokirana ortogonalnim polarizatorom, a vidno polje je tamno. Sferuliti će pokazati jedinstveni fenomen izumiranja crnog križa, a dva kraka crnog križa su paralelna sa smjerovima dvije polarizacijske osi. Osim smjera vibracije polarizatora, ostatak svjetlosti se pojavljuje zbog refrakcije. Slike 2-7 su fotografije sferulita izotaktičkog polipropilena.
U uslovima polarizovanog svetla, takođe se može posmatrati morfologija kristala, može se odrediti veličina kristalita i proučavati pleohroizam kristala.
1) Odrežite mali komad polipropilenske folije ili 1/5 do 1/4 peleta, stavite ga na čisto staklo, držite ga dalje od ruba staklenog stakala i pokrijte uzorak pokrovnim staklom.
2) Zagrijte tablet presu na 240 stepena, otopite uzorak polipropilena na ringli (uzorak je potpuno providan), pritisnite da se formira film 2 minute, a zatim brzo prebacite na 50 stepeni. fazi da ga kristalizuju. Isti uzorci su kristalizovani na 100 stepeni i 0 stepeni nakon topljenja.
2) Podesite mikroskop
1) Uključite živinu lučnu lampu na 10 minuta unaprijed da dobijete stabilan intenzitet svjetlosti i umetnite monohromatski filter.
2) Uklonite okular mikroskopa i postavite polarizator i analizator na 90 stepeni. Dok gledate mikroskopsku cijev, podesite položaj lampe i ogledala, i po potrebi podesite analizator za postizanje potpunog gašenja (vidno polje je što tamnije).
3) Izmjerite prečnik sferolita
Pahuljice kristala polimera se posmatraju pod ortogonalnim mikroskopom, a prečnik sferulita se meri mikroskopskom skalom okulara. Koraci određivanja su sljedeći:
1) Umetnite okular sa graduiranim lenjirom u cev sočiva i postavite mikrolenjir na pozornicu, tako da se dva lenjira mogu videti u zoni za gledanje istovremeno.
2) Podesite žižnu daljinu tako da su dve stopice raspoređene paralelno, skala je jasna, a dve nulte tačke se poklapaju jedna s drugom, a vrednost skale okulara može da se izračuna.
3) Uklonite mikrolenjir pozornice, postavite predviđeni uzorak u centar vidnog polja pozornice, posmatrajte i snimite oblik kristala, očitajte skalu sferolita na skali okulara, a zatim izračunajte prečnik sferulita.
