Standardne radne procedure za metodu određivanja vlage
Svrha standardnih operativnih procedura za metodu određivanja vlage je uspostavljanje standardne radne procedure za metodu određivanja vlage. Pogodno za mjerenje vlage. Glavna odgovornost je da inspektor kvaliteta provede ovu radnu proceduru, a direktor inspekcijske prostorije je odgovoran za nadzor pravilnog provođenja ove procedure.
Standardna radna procedura za metodu određivanja vlage je kako slijedi
A. Metoda zapreminske titracije
Ova metoda se temelji na principu da jod i sumpor dioksid mogu kvantitativno reagirati s vodom u otopinama piridina i metanola kako bi se odredio sadržaj vode. Instrument koji se koristi treba da bude suv i da može da izbegne prodor vlage iz vazduha. Operaciju mjerenja treba obaviti na suhom mjestu.
Priprema i kalibracija Fišerovog test rastvora (1) Priprema: Izvagati 110 g joda (stavljenog u sušaru sa sumpornom kiselinom na više od 48 sati), staviti u tikvicu sa suvim čepom, dodati 160 ml bezvodnog piridina, obratiti pažnju na hlađenje, protresti dok se sav jod ne otopi, dodati 300 ml bezvodnog metanola, izmjeriti tikvicu, ohladiti tikvicu u ledenoj kupelji, dodati suvi sumpor dioksid da se masa poveća za 72 g, a zatim dodati bezvodni metanol da se dobije 1000 ml. Zatvorite bocu, dobro protresite i stavite je na tamno mesto 24 sata.
Ovu tečnost treba zasjeniti, zatvoriti i čuvati na hladnom i suhom mjestu. Prije upotrebe kalibrirajte koncentraciju.
(2) Kalibrirajte direktno pomoću mjerača vlage. Alternativno, uzmite suhu staklenu bocu sa čepom i precizno izmjerite oko 30 mg redestilirane vode. Osim ako nije drugačije naznačeno, dodajte 2-5ml bezvodnog metanola i titrirajte ovom otopinom dok otopina ne promijeni svijetložutu u crvenkasto smeđu. Alternativno, koristite metodu trajnog zaustavljanja titracije (Dodatak VII A) da označite krajnju tačku; Provedite još jedan slijepi test i izračunajte prema sljedećoj jednadžbi.
U formuli, F je ekvivalentna težini vode u miligramima po 1ml Feuerbachovog testnog rastvora;
W je težina izvagane destilovane vode, mg;
A je zapremina rastvora Fisherovog testa utrošenog za titraciju, ml;
B je zapremina rastvora Fisherovog testa potrošena za slijepu probu, u ml.
Metoda mjerenja precizno mjeri odgovarajuću količinu testnog uzorka (potrošeno je približno 1-5ml Fisherovog testnog rastvora), a osim ako nije drugačije naznačeno, rastvarač je metanol, što se direktno mjeri pomoću analizatora vlage. Alternativno, stavite test uzorak u staklenu bocu sa suvim čepom, dodajte 2-5ml rastvarača i titrirajte sa Fisherovim test rastvorom uz kontinuirano mućkanje (ili miješanje) dok otopina ne promijeni iz svijetložute u crvenkasto smeđu. Alternativno, koristite metodu trajnog zaustavljanja titracije (Dodatak VII A) da označite krajnju tačku; Provedite još jedan slijepi test i izračunajte prema sljedećoj jednadžbi.
n formula, F je ekvivalentna težini vode u miligramima po 1ml Feuerbachovog testnog rastvora;
W je težina izvagane destilovane vode, mg;
A je zapremina rastvora Fisherovog testa utrošenog za titraciju, ml;
B je zapremina rastvora Fisherovog testa potrošena za slijepu probu, u ml.
Metoda mjerenja precizno mjeri odgovarajuću količinu testnog uzorka (potrošeno je približno 1-5ml Fisherovog testnog rastvora), a osim ako nije drugačije naznačeno, rastvarač je metanol, što se direktno mjeri pomoću analizatora vlage. Alternativno, stavite test uzorak u staklenu bocu sa suvim čepom, dodajte 2-5ml rastvarača i titrirajte sa Fisherovim test rastvorom uz kontinuirano mućkanje (ili miješanje) dok otopina ne promijeni iz svijetložute u crvenkasto smeđu. Alternativno, koristite metodu trajnog zaustavljanja titracije (Dodatak VII A) da označite krajnju tačku; Provedite još jedan slijepi test i izračunajte prema sljedećoj jednadžbi.
Sadržaj vode u ispitnom uzorku (procenti)
B. Metoda kulonove titracije
Ova metoda se još uvijek temelji na Karl Fischer reakciji i koristi metodu trajnog zaustavljanja titracije (Dodatak VII A) za određivanje sadržaja vode. U poređenju sa volumetrijskom titracijom, titrant jod u Coulomb titraciji se ne dodaje iz birete, već se proizvodi elektrolizom anodnog elektrolita koji sadrži jodne jone. Kada se sva voda potpuno titrira, mala količina viška joda će se pojaviti u anodnom elektrolitu, a elektroda sa dvostrukom platinskom žicom detektuje ovaj signal da zaustavi proizvodnju joda. Prema Faradejevom zakonu, količina proizvedenog joda je direktno proporcionalna struji koja prolazi, pa se metodom mjerenja ukupne potrošnje električne energije može odrediti ukupna količina vode. Ova metoda se uglavnom koristi za određivanje sadržaja vlage u tvarima s količinama vode u tragovima ({{0}}.0001~0,1 posto), a posebno je pogodna za određivanje vlage u kemijski inertnim tvarima kao što su ugljovodonici , alkoholi i estri. Instrumenti koji se koriste treba da budu suvi i sposobni da izbegnu prodor vlage iz vazduha; Operaciju mjerenja treba obaviti na suhom mjestu.
Pripremite ili kupite otopine za titraciju u skladu sa zahtjevima Karl Fischer Coulomb titratora. Budući da instrument može vrlo precizno mjeriti električnu energiju, nema potrebe za kalibracijom otopine za titraciju.
Metoda mjerenja prvo uklanja vlagu iz sistema prettitracijom, a zatim precizno mjeri odgovarajuću količinu uzorka za ispitivanje (sa sadržajem vlage od oko 0.5-5mg), brzo ga prenosi u anodnog elektrolita i direktno ga mjeri pomoću Karl Fischer Coulomb titratora. Krajnja tačka je naznačena metodom trajnog zaustavljanja titracije (Dodatak VII A), a sadržaj vlage u uzorku za ispitivanje se očitava direktno sa ekrana instrumenta, gdje je svaki 1mg ekvivalentan 10,72 kulona električne energije. Sadržaj vode u uzorku za ispitivanje ( posto )
U formuli, A je zapremina Fišerove test rastvora koju je potrošio ispitni uzorak, u ml;
B je zapremina rastvora Fisherovog testa utrošenog u slijepu probu, ml;
F je težina vode ekvivalentna 1ml rastvora Fisherovog testa, mg;
W je težina ispitnog uzorka, mg
