Utjecajni faktori za detekciju detektora vlage
1. Brzina titracije
Kontrolirajte dozu titracije koja se dodaje u Karl Fischer titraciji. Teoretski gledano, što se brže dodaje titrant, to bolje, i samo se zaustavlja kada se dostigne krajnja tačka, kako bi se precizno izmjerila potrošnja titranta.
2. pH vrijednost
Maksimalna brzina reakcije se javlja između pH 5,5 i 8. U stvarnom radu treba izbjegavati pH > 8 ili pH < 4. Prilikom titriranja kiselih ili alkalnih uzoraka, treba dodati pufer za podešavanje pH otopine.
3. Brzina mešanja
Optimalna brzina miješanja je kada se uoči mali vrtlog. Ako je brzina prespora, titracija će također biti spora i nedovoljna, a može doći do pretitracije. Ako je brzina miješanja previsoka, u otopini će se formirati mjehurići zraka, a mjehurići zraka će uzrokovati pogrešne mjerne vrijednosti.
4. Instrument
Ubacite tečnost prije mjerenja uzorka kako biste osigurali da nema zraka u bireti i cjevovodu. Ako je vrijednost pomaka otopine Karl Fischer previsoka, molekularno sito treba zamijeniti na vrijeme. Molekularno sito na boci za otpad koja sadrži SO2 prvo treba očistiti deioniziranom vodom, zatim osušiti i regenerirati. Za instrument je potrebno redovno održavanje. Da biste očistili površinski motor titratora, koristite ultrazvučnu kupku deionizirane vode na nekoliko minuta ili upotrijebite kupku s kromnom kiselinom, a zatim je očistite deioniziranom vodom.
5. Vlaga okoline
Vlaga iz okoline je glavni uzrok grešaka u kasetnoj titraciji. Za okruženja s relativnom vlažnošću > 80 posto, u prostoriju treba postaviti odvlaživač zraka, a eksperimentalna oprema ne smije biti direktno okrenuta prema klima-uređaju.
6. Koncentracija titranta
Za titrante i rastvarače, osigurajte da se koriste u roku valjanosti reagensa i da se moraju pravilno skladištiti kako bi se spriječilo da apsorbiraju vlagu iz okoline i smanje koncentraciju samog reagensa. Reagense treba čuvati na suvom mestu na niskoj temperaturi, a mogu se staviti u suvu posudu.
7. Rastvarač
Rastvarači utiču na Kesijevu reakciju. Studija je pokazala da kada je sadržaj metanola u rastvaraču veći ili jednak 20 posto, jod i voda reaguju u omjeru 1:1, tako da količina metanola uvijek ne smije biti manja od potrebne minimalne količine.
Sadržaj vlage u rastvaraču takođe utiče na Karl Fišerovu titraciju. Kada je sadržaj vode u rastvaraču veći od 1mol/L, titar će se povećati, što će uticati na tačnost rezultata merenja. Međutim, ova situacija je rijetka u praksi, jer je sadržaj vlage u rastvaraču zanemarljiv.
8. Uzorak
Što je veći volumen uzorka, to je veća tačnost mjerenja. Zbog uticaja apsorbovane vlage iz okoline na rezultate prilikom uzorkovanja i dodavanja uzoraka. Vrijedi napomenuti da prilikom dodavanja uzorka izbjegavajte lijepljenje za zid kivete, kako ne bi uticali na rezultate mjerenja i izazvali nepotrebne greške. Kada se rastvarač doda u reakcionu bocu, treba ga više puta protresti 3-4 puta, tako da brzo dobije stabilnu vrijednost pomaka.
9. Temperatura
Karl Fischer titranti sadrže više od 90 posto metanola ili etanola, čiji se volumen brzo širi zbog promjena temperature, a koncentracija se shodno tome smanjuje.
10. Nuspojave između uzoraka i Karl Fischer reagensa
Neželjena reakcija koja utiče na rezultat titracije javlja se paralelno sa Cassie reakcijom, a smetnje nuspojave treba eliminisati prije nego što dođe do Cassie reakcije.
11. Zaptivanje
Kako bi se spriječilo da vlaga u vanjskom zraku utječe na točnost rezultata, oprema za titraciju i reakcioni bazen moraju imati dobro zaptivanje, inače će apsorpcija vlage uzrokovati dugotrajnu nestabilnost i ozbiljne greške u krajnjoj točki.
12. Operacija ubrizgavanja uzorka
Spoljašnja kontaminacija igle injektora će uticati na rezultate mjerenja, a istovremeno je potrebno spriječiti gubitak uzoraka tokom ubrizgavanja.
13. Pozajmite terminalni fenomen
U procesu titracije po Karl Fišeru ponekad se javlja fenomen krajnje tačke, odnosno krajnja tačka se dostiže unapred, što rezultira niskim rezultatima merenja. Naročito kod određivanja uzoraka sa niskom koncentracijom sadržaja vode, uticaj je još veći, pa čak ni određivanje nije moguće izvršiti. To je uglavnom zato što kisik u zraku oksidira jodidne ione u ćeliji za titraciju u jod, čime se smanjuje potrošnja reagensa. Sunčeva svjetlost će također značajno potaknuti reakciju oksidacije kisika i jodidnih jona, a potrebno je poduzeti mjere za zaštitu reagensa od svjetlosti. Osim toga, sastav reagensa i radno okruženje imaju određeni utjecaj na brzinu reakcije.
