Koje su glavne metode za određivanje vlage?
JEDNA, najčešće korištena metoda određivanja vlage:
1. Metoda toplotnog sušenja:
① Metoda sušenja pod atmosferskim pritiskom (ova metoda se široko koristi);
② Metoda vakuumskog sušenja (koristi se kada se neki uzorci zagrijavaju i razlažu);
③ infracrvena metoda sušenja (ova metoda se široko koristi);
④ metoda vakuumskog sušenja (metoda sušenja);
2. Destilacija
3. Metoda Karla Fišera
4. Određivanje aktivnosti vode AW
2. Metoda toplotnog sušenja
1. Metoda sušenja pod atmosferskim pritiskom
(1) Karakteristike i principi
Karakteristike: Ova metoda je najčešće korištena, rad i oprema su jednostavni i ima vrlo visoku preciznost.
Princip: Vlaga u hrani se generalno odnosi na supstancu izgubljenu zagrevanjem na oko 100 stepeni pod atmosferskim pritiskom. Ali ono što se zapravo gubi na ovoj temperaturi je ukupna količina isparljivih tvari, a ne sva voda.
(2) Način sušenja mora ispunjavati sljedeće uslove (za hranu):
Vlaga je jedina hlapljiva komponenta
Vlaga mora potpuno ispariti
Hemijske promjene ostalih sastojaka u hrani zbog topline su zanemarljive.
Nije pogodno za hranu sa visokim sadržajem šećera i masti
Sve dok zadovoljava gornje tri tačke, može se koristiti metoda sušenja u pećnici. Metoda sušenja u pećnici se obično izvodi na 100-105 stepenu.
(3) Tačke određivanja metode sušenja u pećnici
Uzimanje uzoraka (vaganje): obratite pažnju da spriječite promjene vlage
Postoje tri faktora u odabiru uslova sušenja: ① temperatura; ② pritisak (atmosferski pritisak, vakuum) sušenje; ③ vrijeme.
(Generalno, 70-105 stepen se može koristiti za hranu koja je nestabilna na zagrijavanje; 120-135 stepen se može koristiti za hranu koja je stabilna na zagrijavanje.)
(4) Način rada
Očistite posudu za vaganje → osušite do konstantne težine → izvažite uzorak → stavite u pećnicu sa podešenom temperaturom ({{0}} stepen ) → sušite 1,5 sat → ohladite u eksikatoru → važite → sušite još {{ 5}}.5 sati→vagati do konstantne težine (Razlika između dva utega ne prelazi 0,002g, što je konstantna težina)
Izračun: Vlaga=G2-G1/W
Sadržaj čvrste tvari ( posto )=100 – postotak vlage
G1——vaganje težine posude nakon konstantne težine (g)
G2—posuda za vaganje i težina uzorka nakon konstantne težine (g)
W - težina uzorka (g)
(5) Uzroci grešaka u načinu sušenja u pećnici
Uzorak sadrži hlapljive tvari (alkohol, octenu kiselinu, eterična ulja, fosfolipide, itd.);
Kombinacija nekih komponenti u uzorku i vodi čini izmjerene rezultate niskim (kao što je hidroliza saharoze u dva molekularna monosaharida), uglavnom kako bi se ograničilo isparavanje vode;
Masnoća u hrani se oksidira kisikom u zraku, što povećava težinu uzorka;
Raspadanje supstanci u uslovima visoke temperature (fruktoza je osetljiva na toplotu);
Na površini ispitivanog uzorka formira se tvrda ljuska koja ometa difuziju vode; posebno za uzorke bogate šećerom i škrobom;
Osušite dok uzorak ponovo ne apsorbira vodu.
2. Metoda vakuumskog sušenja
(1) Princip: Koristite nižu temperaturu za sušenje pod sniženim pritiskom kako biste uklonili vlagu, a smanjena količina u uzorku je sadržaj vlage u uzorku.
Ovaj zakon se primjenjuje na hranu koja se lako pokvari kada se zagrije iznad 100 stepeni i koja sadrži vezanu vodu koju je teško ukloniti. Rezultat mjerenja je bliži stvarnoj vlazi.
(2) Način rada
Precizno izmjerite 2.00-5.00g uzorka→posuda za vaganje suhe do konstantne težine→u vakuumsku pećnicu→70 stepeni, stepen vakuuma 93.3-98.6KPa (700-740 mmHg)→sušiti 5 sati→ohladiti u posudi za sušenje→izmjeriti do konstantne težine
Izračun: Vlaga=G/W
G——Gubitak težine nakon sušenja u uzorku (g)
W - težina uzorka (g)
Metoda vakuumskog sušenja za mjerenje vlage općenito se koristi za uzorke iznad 100 stepeni koji su skloni kvarenju, oštećenju ili teško odvojivim vezanom vodom, kao što su sirup, mononatrijum glutamat, šećer, slatkiši, med, džem i dehidrirano povrće itd. izmjeriti metodom vakuumskog sušenja.
Određivanje vlage pomoću DVA i destilacije (Dean-Stark)
Destilacija je izumljena početkom dvadesetog veka kada je koristila kipuće organske tečnosti za odvajanje vode od uzorka i koristi se i danas.
(1) Princip: Stavite organsko otapalo nerastvorljivo u vodi i uzorak u uređaj za mjerenje vlage za destilaciju da se zagrije, vlaga u uzorku isparava zajedno s parama rastvarača i kondenzira takvu paru u cijevi kondenzatora, a sadržaj vlage je određuje kapacitet vode. Dobijte sadržaj vlage u uzorku.
(2) stepenice
Precizno izmjerite 2.00-5.00g uzorka → stavite u retortu za određivanje vlage od 250 ml → dodajte oko 50-75ml organskog rastvarača → priključite na uređaj za destilaciju → zagrijte i polako destilirajte → dok većina vode ne ispari → ubrzajte destilaciju → dok se volumen vode u cijevi kamenca više ne povećava → očitavanje
(3) Izračunajte:
Vlaga=V/W
V——Kapacitet sloja vode u graduiranoj cijevi ml
W - težina uzorka (g)
(4) Uobičajeni organski rastvarači i osnova za odabir
Organski rastvarači koji se obično koriste jasniji su od vode i teži od vode.
Benzen ksilen CCl4
Gustina 0.880.860.861.59
Tačka ključanja 80 stepeni 80 stepeni 140 stepeni 76,8 stepeni
(5) Osnova odabira: Ksilen se generalno ne koristi za hranu koja je nestabilna na toplotu, jer ima visoku tačku ključanja, a često se koristi organski rastvarač sa niskom tačkom ključanja, kao što je benzol. Za neke uzorke koji sadrže šećer, koji se može razgraditi da bi se oslobodila voda, kao što su dehidrirani luk i dehidrirani češnjak, može se koristiti benzen, a organsko otapalo treba odabrati prema prirodi uzorka.
(6) Prednosti i nedostaci destilacije
Prednosti: dovoljna izmjena topline; manje hemijske reakcije nakon zagrijavanja nego gravimetrijska metoda; jednostavna oprema i praktično upravljanje
Nedostaci: voda i organski rastvarači su skloni emulgiranju; voda u uzorku možda uopće neće ispariti; voda se ponekad zakači za zid cijevi kondenzatora, uzrokujući greške u očitavanju; slojevitost nije idealna, uzrokujući greške u očitavanju, možete dodati malu količinu pentanola ili izo Butanol sprječava stvaranje emulzija.
